如何用毛细管法测定液体粘度

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高聚物相对分子质量的测定（黏度法)有对如何用毛细管法测定液体粘度的具体描述.此外毛细管粘度测定法血液粘度测定.

一、实验目的

1.了解高聚物黏均相对分子质量的测定方法及原理；

2.掌握毛细管黏度计的使用方法,测定聚合物的黏均相对分子质量.

（技能要求：掌握封闭式毛细管粘度计的使用方法,实验数据的作图处理方法）.

二、实验原理

黏度是液体流动时内摩擦力大小的反映.纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力效应,聚合物溶液的黏度是体系中溶剂分子间、溶质分子间及他们相互间内摩擦效应之和.

增比黏度ηsp定义为：

ηsp=（?- ?0）/?0= ?r-1

η为聚合物溶液的黏度；?0为纯溶剂黏度；?r为相对黏度

比浓黏度ηsp/c和比浓对数黏度（ln ?r）/c与高分子溶液浓度c的关系为：

ηsp/c=[η]+k1[η]2c

(ln ?r) /c=[η]+k2[η]2c

其中：[η]为特征黏度；反映了无限稀溶液中溶液分子与高分子间的内摩擦效应,它决定与溶剂的性质和聚合物的形态及大小.

对同一聚合物,两直线方程外推所得截距[η]交于一点k1-k2=0.5；[η]值随聚合物的摩尔质量有规律变化.

特征黏度与聚合物摩尔质量的关系为：

[η]=k*Mηα

式中：Mη为黏均相对分子质量；k和α是温度,聚合物及溶剂性质有关的常数.

本实验采用毛细管法,当液体在重力作用下流经毛细管黏度计时,遵守公式：η/ρ=πhgr4t/8LV-mV/8πLt

式中：η为液体黏度；ρ为液体密度；L为毛细管长度；r为毛细管半径；t为体积V的液体流经毛细管的时间；h为流过毛细管液体的平均液柱高度；g为重力加速度；m为动能校正系数（当V/r〈〈1时,m=1）

对某一给定毛细管黏度计,式可改写为：

η/ρ=A*t-B/t

式中,当B〈1,t〉100s时,第二项可以忽略.通常测定在稀溶液中进行（c〈1g/ml）,溶剂与溶液密度近似相等,则有：

r= ?/?0= t/t0

式中t和t0分别为溶液和纯溶剂的流出时间.实验中,测出不同浓度下聚合物对应的相应的相对黏度,可求出ηsp、ηsp/c、(ln ?r) /c.以ηsp/c或(ln ?r) /c对c作图用外推法可求[η].在已知k,α值条件下,可由[η]=K*Mηα计算聚合物黏均相对分子质量

三、实验仪器与试剂

1.仪器：

恒温槽；乌式黏度计；10mL吸量管2支；3号砂芯漏斗2支；100mL

容量瓶2个；秒表.

2.试剂：

正丁醇（AR）；无水乙醇（AR）.

0.500g/100mL聚乙烯醇水溶液：准确称取聚乙烯醇0.500g于烧杯中,加60mL蒸馏水,稍稍加热使其溶解,冷至室温,倾洗入100mL容量瓶中,滴加10滴正丁醇（消泡剂）.在25oC恒温下,加水稀释至100mL.用砂芯漏斗（3号）过滤溶液.

当机器处于待机界面时按确认键进入到测量界面,在测量之前要先对转子号、转速进行设置。

（1）转子号设置：光标停在 1#处,按∧或∨键选择所需的转子号,转子号为 5 种,即 1#、2#、 3#、4#、及 0#转子,默认为 1#；?

（2）转速设置：按＜或＞键可切换到转速位置,光标停在 6 转/分位置,为 0.3 转/分。按∧或 ∨键可选择所需的转速,NDJ-5S 转速分为 5 档:分别为 6 转/分、12 转/分、30 转/分、60 转/ 分、及自动档。当选择好转子和转速档位后,按确认键,转子开始旋转,仪器开始进行测量,屏幕显示所示；?

（3）测量时按退出键,仪器将会暂停测量;这时可以打印测量结果,退出需要再次按退出键,如按键操作,仪器会在测量结束后自动停止。当测试结束后,按确认键打印当前测量值(如配有打印机)或将测量结果上传到 PC 机。按退出键退出当前的测量,进入下次测量状态。再按退出键可返回到待机界面；?

（4）在测量前,首先估计被测量液体的粘度范围,然后再量程表中,选择合适的转子和转速；?

（5）当估计不出被测液体的大致粘度时,应视为较高粘度。选用由小到大的转子(转子号由高到低)和由慢到快的转速。原则上高粘度的液体选用小转子(转子号高)慢转速;低粘度的液体选用大转子(转子号)快转速。转子号刻在转子柄上；（

6）仪器具有超程报警功能,若测试值大于 100%测量值显示为 over,为保证测量精度,测量时量程百分比读数应控制在 10%-90%之间为佳；?

（7）在任何状态下,按退出键,程序将从起始状态开始运行,操作界面回到用户选择工作状态。

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